溧陽2-甲基吡啶批發(fā)
發(fā)布時間：2023-11-17 01:25:46
溧陽2-甲基吡啶批發(fā)
吡啶采用醇鉀為催化法，二甲苯為溶劑，丙酮與乙炔反應(yīng)合成甲基丁炔醇。用于上游乙炔、丙酮，下游甲基丁炔醇，合成醫(yī)藥、農(nóng)藥、萜烯類香料等。【參考質(zhì)量指標(biāo)】優(yōu)級品：純度≥98%，水分≤0.5%；合格品：純度≥96%，水分≤1.0%。包裝、貯存和運輸：采用鐵桶充氮密封包裝，通常商品加入阻聚劑，貯存于陰涼、通風(fēng)、避曬、避雨的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源、庫溫不宜超過30℃，保持容器密封，嚴(yán)禁與空氣接觸，嚴(yán)禁與氧化劑、還原劑、酸類、食用化學(xué)品混貯、混裝、混運。隨時觀察容器溫度變化，其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源會著火回燃。若遇高熱，自聚，會導(dǎo)致容器內(nèi)壓加大，有開裂、著火和爆炸的危險。
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本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料，經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶，然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶，后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶，工藝路線如下：本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下：一：在高壓反應(yīng)釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至130-160℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2-甲基吡啶； 二：將2-甲基吡啶汽化，與氨氣及空氣混合，進入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器，升溫至300-32三：在高壓反應(yīng)釜中，將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中，抽真空，通入除氧的乙炔氣體，升溫至150-180℃，總壓力維持在8-18公斤壓力，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。
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乙腈是極性較強的有機溶劑，對油脂、無機鹽、有機物和高分子化合物均有很好的溶解性，可以清洗掉硅片上的油脂、蠟、指紋、腐蝕劑和助焊劑殘留物等。所以，可以使用高純乙腈作半導(dǎo)體清洗劑。除了上述應(yīng)用外，乙腈還可作有機合成原料，催化劑或過渡金屬配合物催化劑的組分。此外，乙腈在織物染色和涂料復(fù)配物中也有應(yīng)用，而且它還是氯化溶劑的有效穩(wěn)定劑。
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2,2'-聯(lián)吡啶是一種重要的有機合成中間體，同時也是一種金屬螯合劑，其被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料等方面。因此，對其工業(yè)化生產(chǎn)工藝的研究具有重要的意義。目前2,2'-聯(lián)吡啶的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有以下兩種：①吡啶在fecl3或raneyni等催化劑的作用下發(fā)生自身偶聯(lián)來生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶；②2-鹵代吡啶與其格氏試劑或鋅試劑在催化劑的作用下發(fā)生偶聯(lián)來生產(chǎn)2,2'-聯(lián)吡啶。方法①如果使用fecl3會產(chǎn)生大量的三廢；若使用raneyni容易著火，操作風(fēng)險大；方法②用到的2-鹵代吡啶較貴，制備格氏試劑或鋅試劑的過程中用到大量的金屬，三廢多，成本高。因此，開發(fā)一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝十分必要。
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由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無水吡啶與13g無水三氯化鐵混合，在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后，反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶，打開封管，用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后，用蒸汽加熱除去過量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強堿性，用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮，再加氫氧化鈉，用乙醚提取，除去乙醚得粗品。粗品用乙來重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外，由α-甲基吡啶[109-06-8]與高錳酸鉀反應(yīng)，經(jīng)提純處理也可制得該品。